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技術(shù)文章

日本UBM對涂膜的動(dòng)態(tài)粘彈性測定示例

日本UBM對涂膜的動(dòng)態(tài)粘彈性測定示例

測量條件
 
1)型號: Rheogel-E4000
2)測量方法: 動(dòng)態(tài)粘彈性測量
在施加到樣品上的動(dòng)態(tài)(正弦振動(dòng))應(yīng)力和應(yīng)變所產(chǎn)生的能量中,熱量和內(nèi)能的每個(gè)分量都以粘度和彈性為指導(dǎo)。
3)模式: 溫度依賴性看到
樣品的粘度和彈性分散在任意溫度范圍內(nèi)的狀態(tài)。
4)溫度范圍(℃): -100-100
5)溫升率(°C / min): 3
6)測量間隔(℃): 2個(gè)
7)頻率(Hz): 1秒內(nèi)產(chǎn)生10個(gè)正弦頻率
8)測量夾具:
抓住張力膜狀樣品的兩端
9)樣品形狀(毫米): 寬度5厚度1長度30
項(xiàng)目(圖1,圖2,圖3)
1)E'(Pa): 存儲(chǔ)(垂直)模量
動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品內(nèi)部能量。
單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系獲得的應(yīng)力。
2)E”(Pa): 損耗(垂直)模量
由動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品熱能。
單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系獲得的應(yīng)力。
3)tanδ: 損耗因子
E”與E’的比
4)溫度(℃): 樣品周圍大氣溫度
恒定速率上升(3℃/ min)

 

 

 

 

 

 

 

測量目的
通過在不斷改變環(huán)境溫度的同時(shí)向樣品施加動(dòng)力,可以觀察到彈性模量的變化。在低溫下,固體薄膜隨著溫度升高(玻璃化轉(zhuǎn)變)而開始軟化,并且彈性模量降低。從溫度和彈性模量之間的關(guān)系曲線獲得用于得出涂膜的結(jié)構(gòu)差異的信息。
測量條件
  • 樣品形狀寬度5mm厚度0.05mm有效長度15mm
  • 溫度范圍-50-100°C
  • 升溫速度3°C / min
  • 測量間隔2°C
  • 測量頻率10Hz
  • 測量模式拉
  • 動(dòng)態(tài)幅度±0.01至0.09 mm(對應(yīng)于動(dòng)態(tài)應(yīng)變)應(yīng)變=動(dòng)態(tài)件幅值/有效長度
  • 拉伸控制負(fù)載控制(以防止樣品松動(dòng)為目的)
測量結(jié)果
圖1中的E′(Pa)被稱為儲(chǔ)能彈性模量,其是當(dāng)在物體中產(chǎn)生應(yīng)變時(shí)內(nèi)部能量增加的成分。E'曲線在109(Pa)以上且平坦的溫度范圍表示該物體是固體。
在固體的情況下,儲(chǔ)能彈性模量按樣品B,C和A的順序較高,因此內(nèi)部能量的增加對應(yīng)于較大的順序。*二的樣品C的E'從-50°C逐漸降低(即使在這種狀態(tài)下也呈固態(tài)),而其他兩個(gè)物種則是平坦的。
認(rèn)為樣品C在結(jié)構(gòu)上與其他樣品不同。
在10°C之后,拐點(diǎn)按照樣品A,C和B的順序顯示,而E'曲線顯示出陡峭的向下傾斜。從這個(gè)拐點(diǎn)開始,每個(gè)樣品中的玻璃化轉(zhuǎn)變開始,分子鏈的纏結(jié)開始解開。
由于樣品A和B在拐點(diǎn)之后的斜率是平行的,因此認(rèn)為物體的成分相同并且分子量不同。分子量越大,分子鏈的纏結(jié)越緊密,并且它們開始解鏈的溫度越高。


圖3的E 2“(PA)被稱為損耗模量在應(yīng)變的物體上的時(shí)間已經(jīng)發(fā)生(擴(kuò)散熱物體外)損失能量的部件。
玻璃化轉(zhuǎn)變從溫度大約從提到上,E“是上升,表明能量損失增加。
該曲線的峰值溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
E”(能量損失)增加的原因是,當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變開始時(shí),分子鏈的聚集結(jié)構(gòu)逐漸釋放,并且由于外力導(dǎo)致物體應(yīng)變增加的趨勢變?yōu)閼?yīng)變導(dǎo)致的能量損失..
由于分子鏈的不纏結(jié),從玻璃化轉(zhuǎn)變開始到到達(dá)E峰值后的下降斜率有所減小,并且與應(yīng)變相關(guān)的總能量變小,因此能量損失也取決于它。它在前進(jìn)而減小。


圖3的介質(zhì)損耗角正切被稱為損耗角正切,假設(shè)直角三角形的褐色(正切),損耗模量E“(以上為急性描述的兩個(gè)能量分量的帕)對應(yīng)于相對側(cè),儲(chǔ)能彈性E'(Pa)對應(yīng)于相鄰側(cè)。因此,tanδ= E“ / E'。
每個(gè)樣品tanδ峰均表明E”與E'的比大。整理圖1至圖3
  1. tanδ的上升開始伴隨著E的上升開始”
  2. 在E峰值溫度下,tanδ仍在上升。
  3. 在E“峰值溫度和tanδ峰值溫度之間,E的向下斜率”小于E'的斜率。
  4. 從tanδ峰(向后折疊)開始,E'的斜率大于E'的斜率。
由于tanδ的曲線取決于E”(損耗彈性模量)的曲線,因此稱為損耗角正切或損耗系數(shù)。損耗能量的增加對應(yīng)于物體的粘度。在增大之前,損耗能量非常大。小。該
較大的正切δ峰,較大的能量損失的比率(E“和E'的比率的大值),從而使該對象是在該溫度下,它趨向于更粘稠。強(qiáng)烈的粘度趨勢意味著能量損失分量的程度大于所存儲(chǔ)能量分量的程度。
能量損失也稱為吸收能量,吸收能量比越大,阻尼特性越高。

 

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